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自動粘數測定儀的操作核心是依托儀器自動化功能,完成 “樣品準備→參數設定→自動測量→數據輸出" 的流程,相比手動儀器大幅減少人工干預,關鍵需把控樣品處理和儀器參數準確性。
1. 操作前準備
此階段為基礎保障,需確保樣品、儀器、試劑均滿足測定條件。
樣品處理:取待測試樣(如聚合物溶液、石油產品),按標準要求過濾(去除雜質顆粒,避免堵塞管路),若樣品粘度較高,可按規定比例用溶劑稀釋至適宜濃度,攪拌均勻后靜置,排除樣品內氣泡。
儀器檢查:檢查儀器電源、數據線連接是否正常;查看儀器內置恒溫浴的傳熱介質(如硅油)液位,確保液位高于加熱管和傳感器;確認進樣管路、毛細管無堵塞或殘留污染物,若有需用溶劑(如乙醇、溶劑油)沖洗干凈并吹干。
試劑準備:準備符合純度要求的溶劑(用于稀釋樣品、清洗管路),以及校準用的標準粘度油(若需在測量前校準儀器,可選與樣品粘度接近的標準油)。
2. 儀器初始化與參數設定
通過儀器控制系統完成基礎參數配置,為自動測量提供依據。
開機啟動:打開儀器主電源,啟動配套操作軟件,等待儀器自檢(自檢內容包括控溫系統、輸液泵、光電傳感器、計時模塊是否正常),若自檢報錯需先排查故障(如管路堵塞、傳感器偏移)。
設定關鍵參數:在軟件界面中輸入測定參數,包括目標恒溫溫度(按樣品標準要求設定,如 25℃、40℃,精度需達 ±0.1℃)、測量次數(通常設定 3 次,確保數據重復性)、樣品名稱及編號(便于數據追溯);若需計算粘數、比濃粘度,還需輸入樣品濃度、溶劑粘度(常溫下已知值)等基礎數據。
啟動恒溫系統:點擊 “恒溫啟動" 按鈕,儀器自動加熱或冷卻至設定溫度,待溫度穩定(軟件顯示 “恒溫就緒",溫度波動≤±0.1℃),通常需等待 15-30 分鐘,具體視儀器恒溫效率而定。
3. 樣品注入與自動測量
此階段由儀器主導完成核心測量,需關注樣品注入規范性和儀器運行狀態。
樣品注入:用專用注射器吸取定量處理后的樣品(體積需匹配儀器管路容積,如 5mL、10mL),從儀器進樣口緩慢注入,避免注入過程中帶入氣泡(若軟件提示 “氣泡報警",需排出氣泡后重新注入);注入后關閉進樣口,點擊軟件 “排空氣" 功能,儀器自動排出管路內殘留空氣。
啟動自動測量:在軟件界面點擊 “開始測量",儀器按預設程序運行:首先通過輸液泵將樣品輸送至毛細管測量單元,待樣品充滿測量管路并達到恒溫后,儀器自動觸發光電傳感器,記錄樣品通過上下刻度線的時間(自動計時精度達 0.01 秒);單次測量完成后,儀器自動排出樣品,準備下一次測量。
過程監控:測量期間觀察儀器運行狀態,若出現 “管路堵塞"“溫度波動超限" 等報警,需暫停測量,排查問題(如疏通管路、檢查恒溫系統)后重新啟動。
4. 數據處理與結果確認
儀器自動完成數據計算,需驗證數據有效性并保存記錄。
查看原始數據:3 次測量完成后,軟件自動顯示每次的流出時間、平均值,以及計算得出的粘數、比濃粘度、特性粘數(若參數已設定);檢查 3 次流出時間的相對偏差,需≤0.5%(若超出,需重新處理樣品并再次測量)。
數據確認與保存:確認數據無異常后,點擊 “數據保存",將測定結果(含樣品信息、參數設定、原始數據、計算結果)導出至電腦(可存為 Excel 或 PDF 格式),同時打印紙質記錄(用于實驗存檔)。
校準驗證(可選):若需驗證儀器精度,可注入標準粘度油,按上述步驟測量,對比儀器計算的粘度值與標準油證書值,相對誤差需≤±2%,若超標需聯系廠家校準儀器。
5. 操作后收尾
保障儀器后續正常使用,需做好清潔與維護。
儀器清洗:測量結束后,在軟件中選擇 “管路清洗" 功能,用溶劑(如乙醇)反復沖洗進樣管路、毛細管單元(通常清洗 3-5 次),直至管路內無樣品殘留;清洗完成后,用壓縮空氣吹干管路,避免溶劑殘留影響下次測量。
關機與整理:關閉儀器恒溫系統,待傳熱介質溫度降至室溫后,關閉儀器主電源;整理實驗臺面,清理樣品廢液(按環保要求處理),并填寫儀器使用記錄(注明使用時間、樣品名稱、儀器狀態)。